31. augustil kaitseb Karin Kipper doktoritööd "Fluoroalkoholid LC-ESI-MS komponendina: kasutatavus ja rakendused" "Fluoroalcohols as Components of LC-ESI-MS Eluents: Usage and Applications"
Juhendaja: Dotsent Koit Herodes, analüütilise keemia õppetool
Oponent: Dr. Serge Marc Tancrède Rudaz, PhD, Genfi Ülikool, Šveits
Töö sisu lühikokkuvõte:
Ravimite kui peamiselt aluseliste ühendite pöördfaasvedelikkromatograafilised määramismetoodikat on seni kasutanud elueerimist eluendi madalal pH-l, kus analüüdid on deprotoneeritud ning seetõttu polaarsemad ja omavad viletsat retentsiooni. Analüütide määramiseks pöördfaaskromatograafias kasutatakse laialdaselt massispektromeetrilist detektorit, mis omakorda seab kasutatavatele eluentidele lenduvuse nõude. Aluseliste analüütide retentsiooni parandamiseks vedelikkromatograafilisel-massispektromeetrilisel (LC-MS) analüüsil tuleks kasutada kõrgemat puhverlahuse pH-d. Lenduvate aluseliste puhverlahuste valiku, mis on hetkel üsna piiratud, laiendamiseks uuriti fluoroalkohole - 1,1,1,3,3,3-heksfluoro-2-propanool (pKa=9.3) ja 1,1,1,3,3,3-heksafluoro-2-metüül-2-propanool (pKa=9.6) kasutusvõimalusi LC-MS aluseliste puhverlahustena.
Töö tulemusena kirjeldati fluoroalkoholide kasutamisel pöördfaaskromatograafia retentsioonimehhanisme, fluoroalkoholide mõju analüütide ionisatsioonile, võrreldi mõju analüütide retentsioonile kasutades fluoroalkohole ning fluoreeritud statsionaarset faasi ning esitati fluoroalkoholide kasutamise eelised. Võrreldes tavapäraste puhverlahustega pakuvad fluoroalkoholid puhverlahustena analüütidele alternatiivseid retentsioonimehhanisme, mis parandab analüütide kromatograafilist lahutust.
Demonstreeriti fluoroalkoholide kasutamise edukaid rakendusnäiteid ravimite analüüsil keskkonnaproovidest ning inimese kehavedelikest.